Estimation quantitative de la porosité à cellules fermées dans les composites céramiques basse densité à l'aide de X

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 127 (2023) Citer cet article

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Détails des métriques

La microtomographie à rayons X est un outil éprouvé pour l'analyse des fractions de phase des systèmes multiphasiques, à condition que chaque phase soit correctement partitionnée par certains moyens de traitement des données. Pour la porosité dans les matériaux contenant des phases céramiques de faible densité, la différenciation entre les pores et la ou les phases de faible densité peut être difficile à résoudre en raison de la faible diffusion dans la phase de faible densité, en particulier si les petits pores nécessitent un faible regroupement. Nous présentons une nouvelle méthodologie combinée pour une analyse précise de la porosité, malgré ces lacunes. Un processus en 3 étapes est proposé, comprenant (1) une amélioration du signal/bruit à l'aide de moyens de débruitage non locaux, (2) une segmentation de phase à l'aide d'un réseau neuronal convolutif et (3) une analyse quantitative des métriques de pores 3D résultantes. Cette combinaison particulière de débruitage et de segmentation est robuste contre la fragmentation des algorithmes de segmentation courants, tout en évitant les aspects volontaires de la sélection de modèle associés à l'ajustement de l'histogramme. Nous discutons de la procédure appliquée aux composites SiC – TiC-diamant en phase ternaire produits par frittage plasma à étincelle réactive avec une porosité allant de 2 à 9 % en volume.

La porosité en céramique est une vérité régulièrement incontournable. Qu'elle soit délibérée ou le résultat naturel d'une densification incomplète, la porosité est directement corrélée à des propriétés mécaniques réduites, à la conductivité thermique et à la conductivité électrique, entre autres choses. À l’inverse, de nombreuses applications reposent directement sur des caractéristiques induites par la porosité, telles que l’absorption acoustique/micro-ondes1,2,3,4, la porosité comme surface de croissance3,5, le blocage du flux médié par la porosité dans les supraconducteurs à haute température6,7 ou les isolants thermiques8,9. . Quelle que soit l’origine, la caractérisation de la porosité est un défi. La caractérisation de base de la porosité est généralement réalisée par des techniques de microscopie accessibles telles que la microscopie optique ou électronique. Cependant, les effets 3D tels que la tortuosité, la forme, l'anisotropie et la connectivité générale ne sont pas observables par les microscopies optiques/électroniques, pour lesquelles une quantification précise n'est pas tenable. Les méthodes d'adsorption gazeuse, comme celles basées sur la théorie de Brunauer-Emmett-Teller (BET), sont beaucoup plus précises ; cependant, les informations localisées sont perdues et la porosité de type à cellules fermées est mal caractérisée par les méthodes BET.

La microtomographie à rayons X (XRM) est de plus en plus courante pour l'analyse de la porosité des céramiques10,11,12,13. Le succès du XRM à cet égard repose sur le champ de vision favorable (statistiques numériques), la localisation et l'indifférence à l'égard de la percolation des pores. Les complications se présentent sous la forme de la plage dynamique réalisable dans la taille des caractéristiques détectables et de la variabilité du rapport signal/bruit (SNR). Les limites de la plage dynamique sont déterminées par les dimensions du détecteur (un dispositif à couplage de charge), la taille effective des pixels et le grossissement de l'objectif ; le SNR dépend du regroupement, du temps d'exposition et de la densité/épaisseur du matériau. Pour les microstructures poreuses dominées par des phases de faible densité, le SNR est crucial pour des résultats de segmentation viables. Les stratégies de segmentation conventionnelles, telles que le seuillage ou le partage des eaux, peuvent être trop sensibles au bruit, produisant de nombreux faux positifs si le SNR est suffisamment faible. En conséquence, la réduction du bruit est une mesure courante prise pour atténuer les effets d’un mauvais SNR dans tous les types de tomogrammes. Cependant, tous les algorithmes de réduction du bruit ont tendance à supprimer (à des degrés très variables) les fréquences spatiales plus élevées qui influencent de manière cruciale la « netteté » de l’image ou la préservation des bords. Dans la communauté médicale et de traitement d’images, cela a stimulé une activité considérable dans la recherche de nouveaux algorithmes de réduction du bruit présentant vitesse, préservation des contours, accessibilité (c’est-à-dire réglage des paramètres) et évolutivité14,15. Les moyens non locaux (NLM) sont l'un de ces filtres efficaces à la fois pour le débruitage et la préservation des bords, et sont déjà largement utilisés dans la grande communauté de la tomographie15,16,17,18.